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'Synthesis by Chemical Transport' in keywords
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Publication Year
1982 (1)
1Author    H.-J Schweizer, Reginald GruehnRequires cookie*
 Title    Zur Darstellung und Kristallstruktur von ß-Nb02 Synthesis and Crystal Structure of /?-Nb02  
 Abstract    By using chemical transport reactions with various transporting agents (HgCl2, NbCls, Nb3C>7Cl) a slightly substoichiometric NbCVphase, ß-NbOz, was obtained from samples with O/Nb ~ 1.5 (source; T > 1373 K) and with deposition temperatures > 1273 K (sink). The range of composition of ß-NbC>2 was found to exist from NbOi.990 to NbOi.998. The structure of the tetragonal, column-shaped black crystals was determined by X-ray diffraction. It crystallizes tetragonally in the space group I4i with lattice constants a = 9.693(3) A, c = 5.985(1) A and Z = 16 formula units. The crystal structure of /?-NbC>2 is shown to be a deformed rutile type. As in a-NbÜ2 the Nb-atoms are grouped in pairs. However, both oxides are different with respect to their long-range order. 1. Einleitung Neben a-Nb02 [1, 2, 3], dessen Struktur seit 20 Jahren bekannt ist [4-6] und das eine Phasen-umwandlung in a'-Nb02 [7] zeigt, wurde von R. Gruehn [8-10] beim Erhitzen von Nb/Nb205-Gemengen mit O/Nb < 2,0 unter Zusatz eines Mineralisators (NbaOyCl) eine weitere Dioxidphase /?-Nb02 reproduzierbar erhalten. Das Guinier-Dia-gramm der neuen Phase ließ sich mit Hilfe der Methode von P. M. De Wolff [11] tetragonal indi-zieren [8]. Heterogene Gemenge aus a-und ß-Nb02 (max. 1:1) konnte D. Bergner [12] durch Reduktion von Nb20s-Pulver mit definierten H2/H20-Gas-mischungen (Eis/Wasser-Mischung, Elektrolytwas-serstoff, T = 1523 K) darstellen. Das vereinzelte Auftreten von /5-Nb02-Einkristal-len bei Transportexperimenten (NbO/NbO^-Aus-gangsbodenkörper, Transportmittel Iod [13]) er-möglichte W. Mertin [14] eine erste strukturelle Charakterisierung der neuen Dioxidphase. Nach Weißenberg-und Präzessionsaufnahmen kristalli-siert /?-Nb02 wie die a-Form in der Raumgruppe I4i/a; die aus den Einkristallaufnahmen ermittel-ten Gitterkonstanten betragen ao — 9,68 A; Co = 5,975 Ä; vgl. Abschn. 4. Von H. Schäfer et al. [9] wurde darauf hingewie-sen, daß /?-Nb02 stets neben NbO auftritt; die Zu-sammensetzung wurde zu 2,000 ± 0,001 O/Nb be-stimmt und ein reversibler Übergang in /?'-Nb02 
  Reference    Z. Naturforsch. 37b, 1361—1368 (1982); eingegangen am 9. Juli 1982 
  Published    1982 
  Keywords    Substoichiomotric NbC>2, Synthesis by Chemical Transport, Crystal Structure 
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 Identifier    ZNB-1982-37b-1361 
 Volume    37