| | 2 | Author
| Axel Czybulka, Hans-Uwe Schuster | Requires cookie* | | | Title
| Li3Ce5Ge4, ein neuer Typ eines ternären Germanids des Lithiums mit Selten-Erd-Metallen Li3Ce5Ge4, a New Type of Ternary Compound of Lithium with Rare Earth Metal and Germanium  | | | | Abstract
| The ternary compound Li3CesGe4 has been prepared and structurally characterized. It crystallizes orthorhombically (a = 1885 pm, b = 694.7 pm, c = 447.6 pm, space group B 2 mm). The structure shows germanium chains in a three-dimensional network of metal atoms. Bei unseren Untersuchungen an Dreistoffsyste-men des Lithiums mit Elementen der 3. Neben-gruppe oder Lanthanoiden und einem 4 B-Element konnte neben formal elektrovalenten Verbindungen der allgemeinen Formel LiMX [1], die isolierte X-Atome enthalten, und ternären Vertretern des U3Si2-Typs [2], bei denen X2-Hanteln beobachtet werden, die Phase Li3CesGe4 dargestellt werden, in der, wie die röntgenographische Strukturbestim-mung zeigte, die Metalloidatome kettenförmig an-geordnet sind. Darstellung und Eigenschaften Die Darstellung des Li3CesGe4 erfolgte durch Aufschmelzen der Elemente im Atomverhältnis 2:1:1 und 24-stündiges Tempern bei 1150K. Ein Abdampfen des Lithiums wurde durch Verwendung eines verschraubbaren, selbstdichtenden Reaktions-gefäßes aus Titan verhindert. Auf diese Weise gelangt man zu röntgenhomoge-nen Präparaten, die sich bei der mikroskopischen Untersuchung aber als heterogen erweisen. Neben den zinngrauen Kristalliten des Hauptprodukts werden geringe Mengen Li22Ge5 und nicht umge-setztes Lithium beobachtet. Nach 12-stündiger Behandlung mit absolutem Hexamethylphosphorsäuretriamid (HMPT) in einer diskontinuierlichen Extraktionsapparatur sehen die Proben einheitlich grau und glänzend aus. Das so erhaltene, gut kristalline, reine Produkt ist feuchtig-keitsunempfindlich. Mit verdünnten Säuren und protischen Lösungsmitteln reagiert es unter Auf-* Sonderdruckanforderungen an Prof. Dr. H.-U. Schuster. 0340-5087/79/0900-1234/$ 01.0070 schäumen. Auch mit halogenierten Kohlenwasser-stoffen wird eine Reaktion beobachtet; so ergaben Dichtebestimmungen unter Brombenzol stets we-sentlich niedrigere Werte als mit absolutem Oktan oder HMPT als Sperrflüssigkeit. Analyse Zur Analyse wurden die Proben mit Salzsäure/ H2O2 behandelt. Die Metalle wurden vollständig ge-löst ; ein Teil des Germaniums fiel als GeC>2 • aq aus, das mit konzentrierter Natronlauge aufgenommen wurde. Lithium und Germanium wurden mit einem Atomabsorptionsspektrometer (AA6, VARIAN, Darmstadt) in Absorption bestimmt; Cer wurde komplexometrisch gegen Eriochromschwarz T als Indikator titriert. Die Ergebnisse der Analysen zeigt die folgende Zusammenstellung: Röntgenographische Untersuchungen Die Ermittlung der Gitterparameter erfolgte mit nach Einkristalldaten indizierten Pulveraufnahmen (Straumanis). Zur Strukturbestimmung wurden auf einem automatischen Vierkreisdiffraktometer (CAD 4, ENRAF-NONIUS, Delft; MoKa, Graphit-monochromator, eo/20-Scan) die Intensitäten der Reflexe zweier prismenförmiger Einkristalle (0,2 x 0,03 mm) im Bereich 3° < 0 < 45° vermessen. Die Datenaufarbeitung erfolgte im Programm-A. Czybulka-H.-U. Schuster • Li3CesGe4 1235 system DAT AUF, die Strukturrechnung mit einer speziell modifiziertenVersion desX-Ray-72-Systems. Die Temperaturfaktoren für die Lithiumatome wurden nicht verfeinert, da sich, wie auch bei der Rechnung mit anisotropen Temperaturfaktoren für Cer oder Germanium, keine signifikante Verbesse-rung [3] des Zuverlässigkeitsfaktors Ei ergab. Tab. I Tab. I. Kristallographische Daten der Verbindung Li3CesGe4. | | | |
Reference
| Z. Naturforsch. 34b, 1234—1236 (1979); eingegangen am 25. April 1979 | | | |
Published
| 1979 | | | |
Keywords
| Ternary Lithium Compounds, Rare Earth Metals, Crystal Structure | | | |
Similar Items
| Find | | | DEBUG INFO
| | | | | TEI-XML for
| default:Reihe_B/34/ZNB-1979-34b-1234.pdf | | | | Identifier
| ZNB-1979-34b-1234 | | | | Volume
| 34 | |
| 4 | Author
| P. Etra, W. Ollesen, JoachimW. Kaiser, W. Olfgang, Jeitschko | Requires cookie* | | | Title
| Quaternary Equiatomic Compounds LnZnSbO (Ln = La -Nd, Sm) with ZrCuSiAs-Type Structure | | | | Abstract
| The five compounds LnZnSbO (Ln = La -Nd, Sm) were prepared by annealing cold-pressed pellets of the lanthanoids, zinc oxide, and antimony, or by reacting these components in a NaCl/KCl flux. They crystallize with the tetragonal ZrCuSiAs type structure, which was refined from single-crystal X-ray data of CeZnSbO : P 4/nmm, a = 419.76(4), c = 947.4(1) pm, Z = 2, R = 0.022 for 165 structure factors and 12 variable parameters. Chemical bonding in this and the formally isotypic compound CeZni-* Sbi is briefly discussed. | | | |
Reference
| Z. Naturforsch. 52b, 1467—1470 (1997); received August 8 1997 | | | |
Published
| 1997 | | | |
Keywords
| Rare Earth Metals, Quaternary Pnictide Oxides, Crystal Structure | | | |
Similar Items
| Find | | | DEBUG INFO
| | | | | TEI-XML for
| default:Reihe_B/52/ZNB-1997-52b-1467.pdf | | | | Identifier
| ZNB-1997-52b-1467 | | | | Volume
| 52 | |
|
