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'Melting Diagram' in keywords Facet   Publication Year 1994  [X]
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Publication Year
1994[X]
1Author    Dietrich Mootz, Michael BornRequires cookie*
 Title    Niedere Hydrate von Aminen. Kristallstrukturen der Hemihydrate von Ethyl-und Diethylamin sowie des Hemi-und Monohydrats von 1-Butylamin [1] Lower Hydrates of Amines. Crystal Structures of the Hemihydrates of Ethyl-and Diethylamine and the Hemi-and M onohydrate of 1-Butylamine  
 Abstract    The melting diagrams of three systems alkylamine-water have been reexamined and the crystal structures of four lower hydrates determined for the first time. The hydrate EtNH2 -0.5 H20 , m.p. -72 °C, is triclinic with space^roup P 1 and Z = 4 formula units per unit cell of dimensions a = 5.104, b = 8.137, c = 9.394 Ä, a = 100.41, ß = 98.41 and y = 97.96° at -150°C. The O and N atoms are hydrogen-bonded into a two-dimensional array l[ON6/3] analogous to the layer of the Cdl2 structure type. The hydrate Et2NH • 0.5 H20 , m.p. -20 °C, is monoclinic with 12/a, Z = 8 , a -8.324, b = 15.090, c = 10.006 Ä and ß -103.34° at -100 °C. The O and N atoms are linked into a four-membered ring spiro chain ifON^] analogous to that in SiS2. The hydrate l-BuNH2 0.5H20 (m.p. -57 °C, monoclinic, P 2x/c, Z = 8,a = 14.994, b = 5.086, c = 16.15 A .,ß -103.45° at -81 °C) contains essentially the same hydrogen-bonded array as the hydrate EtNH,-0.5H20 (see above). l-BuNH2-H20 , the only monohydrate in­ vestigated besides the three hemihydrates (m.p. -60 °C, monoclinic, C 2/m, Z = 4, a = 9.68, b = 4.238, c = 15.58 A, ß = 94.9° at -81 °C), has also a two-dimensional H20/N H 2 partial structure, similar to a subset of the three-dimensional network of the adduct NH3 H20 of analogous composition. Z ur Bildung kristalliner Hydrate von einfachen Alkylaminen gibt es eine Reihe von z. T. schon recht frühen Untersuchungen mit allerdings nicht immer eindeutigen und widerspruchsfreien Ergebnissen. Die Bestimmung von Kristallstrukturen be­ schränkte sich bisher auf einige höhere Hydrate mit W assergehalten oberhalb denen von Pentahydra-ten. Solche wasserreichen Phasen wurden als Cla-thrathydrate oder Semiclathrate charakterisiert. Sie enthalten nämlich dreidimensional vernetzte W irtsstrukturen aus den W assermolekülen und in deren m ehr oder weniger gestörten polyedrischen H ohlräum en die fast immer auch noch H-brücken-aktiven (N -H — O und/oder O -H -N) Am in­ moleküle als Gastspezies [2]. Gegenstand der vorliegenden A rbeit sind nun erstmals K ristallstrukturen niederer Hydrate von * Sonderdruckanforderungen an Prof. Dr. D. Mootz. 
  Reference    Z. Naturforsch. 49b, 243—249 (1994); eingegangen am 27. Oktober 1993 
  Published    1994 
  Keywords    Amine Hydrates, Lower Hydrates, Melting Diagram, Crystal Structure, Hydrogen Bonding 
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 TEI-XML for    default:Reihe_B/49/ZNB-1994-49b-0243.pdf 
 Identifier    ZNB-1994-49b-0243 
 Volume    49