| | 1 | Author
| Dietrich Mootz, Michael Born | Requires cookie* | | | Title
| Niedere Hydrate von Aminen. Kristallstrukturen der Hemihydrate von Ethyl-und Diethylamin sowie des Hemi-und Monohydrats von 1-Butylamin [1] Lower Hydrates of Amines. Crystal Structures of the Hemihydrates of Ethyl-and Diethylamine and the Hemi-and M onohydrate of 1-Butylamine  | | | | Abstract
| The melting diagrams of three systems alkylamine-water have been reexamined and the crystal structures of four lower hydrates determined for the first time. The hydrate EtNH2 -0.5 H20 , m.p. -72 °C, is triclinic with space^roup P 1 and Z = 4 formula units per unit cell of dimensions a = 5.104, b = 8.137, c = 9.394 Ä, a = 100.41, ß = 98.41 and y = 97.96° at -150°C. The O and N atoms are hydrogen-bonded into a two-dimensional array l[ON6/3] analogous to the layer of the Cdl2 structure type. The hydrate Et2NH • 0.5 H20 , m.p. -20 °C, is monoclinic with 12/a, Z = 8 , a -8.324, b = 15.090, c = 10.006 Ä and ß -103.34° at -100 °C. The O and N atoms are linked into a four-membered ring spiro chain ifON^] analogous to that in SiS2. The hydrate l-BuNH2 0.5H20 (m.p. -57 °C, monoclinic, P 2x/c, Z = 8,a = 14.994, b = 5.086, c = 16.15 A .,ß -103.45° at -81 °C) contains essentially the same hydrogen-bonded array as the hydrate EtNH,-0.5H20 (see above). l-BuNH2-H20 , the only monohydrate in vestigated besides the three hemihydrates (m.p. -60 °C, monoclinic, C 2/m, Z = 4, a = 9.68, b = 4.238, c = 15.58 A, ß = 94.9° at -81 °C), has also a two-dimensional H20/N H 2 partial structure, similar to a subset of the three-dimensional network of the adduct NH3 H20 of analogous composition. Z ur Bildung kristalliner Hydrate von einfachen Alkylaminen gibt es eine Reihe von z. T. schon recht frühen Untersuchungen mit allerdings nicht immer eindeutigen und widerspruchsfreien Ergebnissen. Die Bestimmung von Kristallstrukturen be schränkte sich bisher auf einige höhere Hydrate mit W assergehalten oberhalb denen von Pentahydra-ten. Solche wasserreichen Phasen wurden als Cla-thrathydrate oder Semiclathrate charakterisiert. Sie enthalten nämlich dreidimensional vernetzte W irtsstrukturen aus den W assermolekülen und in deren m ehr oder weniger gestörten polyedrischen H ohlräum en die fast immer auch noch H-brücken-aktiven (N -H — O und/oder O -H -N) Am in moleküle als Gastspezies [2]. Gegenstand der vorliegenden A rbeit sind nun erstmals K ristallstrukturen niederer Hydrate von * Sonderdruckanforderungen an Prof. Dr. D. Mootz. | | | |
Reference
| Z. Naturforsch. 49b, 243—249 (1994); eingegangen am 27. Oktober 1993 | | | |
Published
| 1994 | | | |
Keywords
| Amine Hydrates, Lower Hydrates, Melting Diagram, Crystal Structure, Hydrogen Bonding | | | |
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| ZNB-1994-49b-0243 | | | | Volume
| 49 | |
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