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Facet   section ZfN Section B:Volume 034  [X]
Results  382 Items
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Publication Year
1979 (382)
81Author    W. Dietrich, H P LatschaRequires cookie*
 Title    Reaktionen von Malonsäurediamid mit SbCl5 The Reaction of Malonamide with Antimony(V)chloride  
 Abstract    Antimony (V)Chlori de, Malondiamide Malonamide reacts with antimony(V)chlorid to a l:2-adduct (1) at roomtemperature. By heating this complex dichloromalonamide (2) was formed; hydrolysis of the complex yields a new heterocycle with the composition C3H4Cl5N202Sb (3). 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 368—370 (1979); eingegangen am 20. Oktober 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0368_n 
 Volume    34 
82Author    Hk Müller-Buschbaum, H. PauschRequires cookie*
 Title    Über eine neue Präparationstechnik in der Feststoffchemie, I Hochtemperatursynthesen mit C02-Laser A New Preparation Technique in Solid State Chemistry, I High Temperature Reactions with CCVLaser  
 Abstract    A new high temperature method using a CC>2-Laser radiation is reported. Its application on solid state reactions in air or in defined gas atmospheres is described. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 371—374 (1979); eingegangen am 20. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Solid State Chemistry, CC>2-Laser Preparation Method, High Temperature 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0371 
 Volume    34 
83Author    Hk Müller-Buschbaum, H. PauschRequires cookie*
 Title    Über eine neue Präparationstechnik in der Feststoffchemie, II Hochdruck-Hochtemperatursynthesen mit C02 -Laser A New Preparative Technique in Solid State Chemistry, II High Pressure -High Temperature Reactions with CCVLasers  
 Abstract    A new technique to realize solid state reactions under high oxygen pressure is reported. This method is based on the use of CC>2-Laser radiation in combination with autoclave technique. The experimental set-up is described. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 375—377 (1979); eingegangen am 20. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Solid State Chemistry, CC>2-Laser, High Pressure, High Temperature 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0375 
 Volume    34 
84Author    H. Pausch, Hk, Müller-BuschbaumRequires cookie*
 Title    Zur Kristallstruktur von SrLaNi04 On the Crystal Structure of SrLaNi04  
 Abstract    Single crystals of SrLaNi04 were prepared with a new high temperature and high oxygen pressure method (C02-Laser radiation). The X-ray investigation shows, that this com-pound belongs to the K2NiF4-type (a — 381.3; c = 1268.7 pm; space group D^-14/mmm), with a stretched octahedral oxygen coordination around Ni 3+ . The octahedral distortion can only be explained by a geometrical effect. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 378—379 (1979); eingegangen am 20. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Single Crystal, X-ray, Jahn-Teller Effect 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0378 
 Volume    34 
85Author    Klaus Volk, Peter Bickert, Raimund Kolmer, Herbert SchäferRequires cookie*
 Title    Darstellung und Kristallstruktur von K2Sb4S7 * H20 On the Preparation and Crystal Structure of NHjSbS2  
 Abstract    Ammonium Thioantimonite, Crystal Structure NH4SbS2 has been prepared and its crystal structure determined. The new compound crystallizes triclinic, space group PI, with the following cell -constants: a = 1213 pm, b = 641.9 pm, c = 634.0 pm, a = 102.9°, ß = 98.9°, y = 101.2°. In the structure there are ^-SbS4-trigonal bipyramids connected to chains by common edges. In der analytischen Chemie läßt sich das Antimon durch die Löslichkeit seiner Sulfide in wässerigen (NHi)2S-Lösungen von den meisten anderen Schwer-metallen abtrennen. Obwohl diese Methode seit altersher angewendet wird, sind bisher weder die in Lösung vorliegenden Thioanionen noch die mit der Lösung im Gleichgewicht stehenden Boden-körper bekannt. Für den Fall des Sb(III)sulfids konnten wir vor kurzem zeigen, daß bei bestimmten S 2_ /SH _ -Konzentrationen als Bodenkörper das (NH4)2Sb4S7 [1] gebildet wird. Weitere Unter-suchungen ergaben nun, daß bei noch höheren 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 380—382 (1979); eingegangen am 14. November 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0380 
 Volume    34 
86Author    Brigitte Eisenmann, Herbert SchäferRequires cookie*
 Title    Darstellung und Kristallstruktur von K2Sb4S7 * H20 Preparation and Crystal Structure of K2SbiS7 * H2O  
 Abstract    Alkalithioantimonite, Crystal Structure K2Sb4S7 • H2O crystallizes in the triclinic system with a = 1171.4(5) pm, b = 952.0(5) pm, c = 715.6(5) pm and a = 99.36(5)°, ß = 86.80(5)°, y= 103.48(5)°. One half of the Sb atoms has three sulfur neighbours forming with the free electron pair a y>-ShS3 tetrahedron, while the other half is coordinated by four S atoms to build a ^-trigonal SbS4 bipyramid. These polyhedra are connected by common edges and corners to a three-dimensional network with two types of channels, in which either K+ ions only or K+ ions and water molecules are located. Aus wässerigen Sb2S3/K2S/KSH-Lösungen konn-ten je nach Konzentration und Temperaturführung bisher die Verbindungen KSbS2 [1], K2Sb4S7 [2] und KaSbSa • 3 Sb203 [3] dargestellt werden. Beim Ver-such, die Gleichgewichtsbedingungen für diese ver-schiedenen Bodenkörper schärfer einzugrenzen, konnten wir nun eine neue hydratwasserhaltige Ver-bindung K2Sb4S7 • H2O isolieren und ihre Kristall-struktur aufklären. Darstellung und analytische Charakterisierung Zur Darstellung wurden 20 g KOH-Plätzchen mit 15 ml H2O versetzt und in dieser Lösung ca. eine halbe Stunde H2S eingeleitet. In 6 ml dieser Lösung wurden 5 g frisch gefälltes Sb2S3 eingetragen und die Suspension in eine Glasampulle gefüllt. Die Ampulle wurde evakuiert, abgeschmolzen und 12 h auf 150 °C erhitzt. Dabei entstanden neben orange-farbenen KSbS2-Ivristallen dunkelrote schiefwink-lige Leisten der Stöchiometrie K2Sb4S7 • H2O. (Analysenergebnisse (Gew.%): K: gef., atomabsorp-tionsspektrometrisch 9,9, theoret. 9,7; Sb: gef., atomabsorptionsspektrometrisch 61,1, theoret. 60,3; S: gef. als BaS04 27,4, theoret. 27,8.) Wasser (theoret. 2,2%) wurde durch seine charak-teristische Bande im IR-Spektrum nachgewiesen. Die Dichte ergab sich unter trockenem Xylol zu 3,41 g/cm 3 . 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 383—385 (1979); eingegangen am 7. Dezember 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0383 
 Volume    34 
87Author    ChrL. TeskeRequires cookie*
 Title    Über die Darstellung und röntgenographische Untersuchung von Cu2SrGeS4 und Cu2BaGeS4 On the Preparation and X-ray Investigation of Cu2SrGeS4 and Cu2BaGeS4  
 Abstract    Single crystals of Cu2SrGeS4 and Cu2BaGeS4 were prepared by using molten bromides as solvents. The compounds crystallize isotypically to their homologous thiostannates(IV) [1, 2], (Cu2SrGeS4: Space group P32, a = 614,3, b = 614,3 and c = 1528,2 pm; Cu2BaGeS4: Space group P3i, a = 621,5, b — 621,5 and c = 1553,4 pm). The atomic parameters and interatomic distances are reported. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 386—389 (1979); eingegangen am 6. Oktober 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Quaternary Thiogermanates(IV), Salt Melts, Crystal Structure 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0386 
 Volume    34 
88Author    Dietrich Breitinger, Wilfred Morell, Knut GrabetzRequires cookie*
 Title    Tetraquecksilbermethane, II [1] Tetrakis(halogenoquecksilber)-methane C(HgX)4 (X = F, Cl, Br und I): Synthesen und Schwingungsspektren Tetramercurimethanes, II [1] Tetrakis(halomercuri)methanes C(HgX)4 (X = F, Cl, Br and I): Syntheses and Vibrational Spectra  
 Abstract    The complete series of tetrakis(halomercuri)methanes C(HgX)4 (X = F, Cl, Br and I) was prepared by metathesis of tetrakis(acetoxymercuri)methane and aqueous hydro-fluoric acid and solutions of halides (Cl -, Br -, and I~), respectively. All compounds are insoluble in most common solvents, but partly soluble in dimethylsulfoxide. Complete vibrational spectra indicate more or less ideally tetrahedral molecules C(HgX)4 in all cases. The originally triply degenerate valence vibrations of the CHg4 entities and the force constants for the C-Hg bonds show distinct correlations with the electronegativities of the halides X. On the other hand the totally symmetrical valence vibrations of CHg4 were found to be highly sensitive to variations in X, mainly due to coupling with the valence vibrations of the Hg-X-groups of the same symmetry species. Some analogies in the vibrational behaviour of the CHg4 fragments and of the isosteric NHg4 core in tetra-mercurioammonium complexes were observed and discussed. 1. Einführung Im Zuge unserer Untersuchungen an Metallo-Komplex-Verbindungen mit den Kationen [Pn(HgCH3)4] + (Pn = N, P und As) erwuchs unser Interesse an Tetraquecksilbermethanen, da in die-sen Verbindungstypen die isosteren Baugruppen PiiHg4 bzw. CHg4 vorliegen (vgl. [1] und dort zitierte eigene Arbeiten). Durch doppelte Umset-zungen der Tetrakis(acetoxyquecksilber)-methane 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 390—395 (1979); eingegangen am 6. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Tetrakis(halomercuri) Methanes, Vibrational Spectra, Metallo Complexes 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0390 
 Volume    34 
89Author    Christian BurschkaRequires cookie*
 Title    Na3Cu4S4 -ein Thiocuprat mit unverknüpften ^,[Cu4S4] -Ketten Na3ÜU4S4 -a Thiocuprate with Isolated ^[Cu4S4]-Chains  
 Abstract    Crystal Structure, Ternary Sulfides Na3Cu4S4 can be prepared by fusion reaction of copper with Na2CC>3 and sulfur at 600 °C. The structure (orthorhombic, Pbam, a= 14,624(6), 6 = 7,163(3), c = 3,771(l)Ä; Z = 2) solved from x-ray diffractometer data (R = 0,024; 391 obs. reflections) shows unlinked copper-sulfur chains of the kind already observed in two-dimensional copper-sulfur networks. 1. Darstellung Es ist bekannt, daß durch Schmelzen von Ge-mengen aus Alkalicarbonat, Kupfer und Schwefel Alkalithiocuprate erhalten werden können [1-3]. Von den denkbaren Verbindungen mit Natrium als Alkalikomponente wird in der Literatur jedoch nur die Phase Na2Cu3S3 erwähnt [1,2]. Durch einstündi-ges Erhitzen auf 600 °C gelang jetzt die Synthese von Na3Cu4S4, ausgehend von einem Gemenge der genannten Komponenten im Gewichtsverhältnis 6:1:6. Die Reaktionen wurden im Korundtiegel unter Argon als Schutzgas durchgeführt. Nach Aus-laugen des Schmelzkuchens mit Wasser blieben schwarzblaue glänzende Nadeln zurück, die mit Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet wurden. Flammenemissionsspektrometrische Ana-lysen ergaben für den Gehalt an Natrium und Kupfer folgende Mittelwerte: Ber. Filmaufnahmen von Na3Cu4S4-Pulver (Guinier-Simon-Verfahren, Cu-Kai-Strahlung) zeigten, daß die Präparate röntgenographisch rein waren. Das Diagramm konnte störungsfrei rhombisch indiziert werden unter Zuhilfenahme der Gitterkonstanten, die über Dififraktometermessungen an einem 0,03 X 0,04 x 0,4 mm großen Einkristall ermittelt wurden. Die Elementarzelle hat die Abmessungen 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 396—397 (1979); eingegangen am 23. November 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0396 
 Volume    34 
90Author    M. Rössler, W. Schwarz, A. SchmidtRequires cookie*
 Title    Reaktionsprodukte yon Oxylsäuremethylester-N-methylamiden mit Antimon(V)-chlorid. Molekülspektren und Struktur Reaction Products of Oxalic Acid Methylester-N-methylamides and Antimony(V) Chloride. Molecular Spectra and Structure  
 Abstract    Oxalic Acid Methylester-N-methylamides, Antimony(V) Chloride Oxalic acid dimethylester and the oxalic acid methylester-N-methylamides 2 and 4, resp., react with antimony(V) chloride to yield the 1 : 1 addition compound 5 or the cyclic tetrachloroantimony(V) compounds 1, 3 and 6, resp., which represent Sb02C2 and SbONC2 five ring systems, resp. Li oxalic acid methylester-N-methylimide (9) and anti-mony^) chloride gives the bicyclic octachloro-N-methylamido oxalato-0,0'-0,N-diantimony(V) (10). The crystal and molecular structure of tetrachloro-N-methylamino oxalato-0,0'-antimony(V) (3) is determined by X-ray analysis. The vibrational and iH NMR spectra of 2-10 are reported and discussed. Phosphorsäurealkylester bilden mit Antimon(V)-chlorid 1 : 1-Additionsverbindungen, die unter mil-den Bedingungen Alkylchlorid abspalten und dabei in ringförmige Tetrachloroantimon(V)-phosphate übergehen [2], Während Monocarbonsäureester mit dieser Lewis-Säure auch bei höheren Temperaturen nicht unter Alkylchlorideliminierung [3, 4] reagie-ren, soll sich Oxalsäuredimethylester mit Anti-mon(V)-chlorid glatt nach Gl. (la) umsetzen [4], was allerdings nicht mit unseren bisherigen Erfah-rungen in Übereinstimmung zu bringen war. Eigene Untersuchungen zeigten, daß in diesem Falle be-reits bei Temperaturen um 0 °C die Bildung des 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 398—405 (1979); eingegangen am 9. Oktober/5. Dezember 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0398 
 Volume    34 
91Author    KlausG. Heumann, Paul Roßmann, Anni Schwarz, Alfred WindfelderRequires cookie*
 Title    Abhängigkeit der Chlor-Isotopenseparation vom Vernetzungsgrad eines stark basischen Anionenaustauschers Dependence of Chlorine Isotope Separation on the Degree of Cross Linkage of a Strongly Basic Anion Exchange Resin  
 Abstract    Using ion exchange chromatography, the dependence of the chlorine isotope separation on the degree of cross linkage of a strongly basic anion exchange resin was investigated. With increasing degree of cross linkage the elementary separation effect for the two stable isotopes 35 C1 and 37 C1 increases. In all experiments 35 C1~ is enriched in the resin phase, whereas 37 C1~ is enriched in the solution, using 0.1 M NaNC>3 as an eluant. Within the degree of cross linkage of 2 to 10 per cent investigated, there is a linear correlation of the elementary separation effect of the chlorine isotopes with the selectivity coefficient between the ions NO3"" and Cl -. The results show that the electrolyte behavior of anionic isotope exchange reactions is comparable with that of cations. The 35 C1/ 37 C1 isotope ratio is determined using thermal ionization mass spectrometry. Untersuchungen von Isotopieeffekten bei hetero-genen Ionenaustauschreaktionen sind bereits bei einigen Kationen durchgeführt w T orden, wie z.B. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 406—411 (1979); eingegangen am 4. Dezember 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Isotope Separation, Chlorine, Ion Exchange Chromatography, Mass Spectrometry 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0406 
 Volume    34 
92Author    Joachim Fuchs, Ernst-Peter FlindtRequires cookie*
 Title    Darstellung und Strukturuntersuchung von Polywolframaten Ein Beitrag zur Aufklärung des Parawolframations A A Contribution to the Paratungstate A Problem  
 Abstract    Polytungstates are obtained by the reaction of hydrated tungsten (VI) oxide with bases or salts after occasional addition of organic solvents. With liquid ammonia the as yet unknown ditungstate, (NH4)2W2Ü7, is produced. Its IR spectrum has few absorption bands suggesting a very simple constitution. Piperidine yields 5 compounds according to varied experimental conditions, which all exhibit approximately paratungstate composi-tions but different crystal habits, lattice parameters, solubility and IR spectra. Structure determinations indicate that two of these compounds are heptatungstates, the anion of which, W7024 6-, has the same structure as the heptamolybdate ion, Mo7024 6 ~. From a comparison of their Raman spectra with the spectrum of a freshly acidified sodium tungstate solution (designated as Paratungstate A) it may be concluded that the heptatungstate ion is the predominant species in such a solution. The anion structure of the previously described tributylammonium(5:24):tungstate [(GiHg^NHJsHaW^C^o was elucidated by X-ray methods. Here the tungsten atoms show the same arrangement as in the a-dodecatungstatophosphate ion (Keggin structure). 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 412—422 (1979); eingegangen am 28. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Properties, X-ray, Heptatungstate, Paratungstate A, Metatungstate 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0412 
 Volume    34 
93Author    Werner Zeiss, Kleomenis Barlos, 7. ^.Requires cookie*
 Title    Cyclotri(/ 5 -phospliazane) Cyclotri(A 3 -phosphazanes)  
 Abstract    P-perhalogenated cyclotri(A 3 -phosphazanes) 3 a, b are obtained from the reaction of 1 or 2 with excess PX3 (X = Cl, Br). Under mild reaction conditions 4—7 are found to be intermediates. The existence of a six-membered ring trimer is proven by NMR and mass spectroscopy. No dimer (XPNMe)2 could be detected. Nachdem uns kürzlich die Darstellung zweier per-alkylierter Cyclo£efra(/l 3 -phosphazane) (RPNMe)4, R = Me und Et, gelang [1], berichten wir hier über am Phosphor halogensubstituierte Cyclo tri(X z -phosphazane). Die PN-Verknüpfung erfolgt dabei in an sich längst bekannter Weise [2] durch Abspal-tung von Halogensilan aus Silylamin und Halogen-phosphan. 3 a, b sind aus dem Cyclotrisilazan (1) und dem Heptamethyldisilazan (2) jeweils mit einem Über-schuß von PX3 zugänglich. (MeNSiMe2)3 • 3 PX3 1 ~--<3Me2SiX2 3 PX-; Me I X 3 (Me3Si)2NMe 2 3a, X= Cl b, X= Br Unterbricht man die Umsetzung von PX3 mit 1 nach Abklingen der exothermen Reaktion, so findet man NMR-spektroskopisch hauptsächlich die Phos-phorverbindungen 4 und 5 neben geringen Mengen längerkettiger Verbindungen. Unter milden Bedin-gungen und in Dichlormethan als Lösungsmittel ge-lingt es jeweils, 7 nachzuweisen. Me Me 1 I X2P —N-SiMe2X X2P-N —PX2 4 5 X2P-N -SiMe3 6 Me Br Me 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 423—425 (1979); eingegangen am 9. 0ktober/20. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Cyclotri(A 3 -phosphazanes), Reaction Intermediates, Mass Spectra, NMR Spectra 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0423 
 Volume    34 
94Author    F. Fehér, B. EngelenRequires cookie*
 Title    Beiträge zur Chemie des Schwefels, 116 [1] Kristall-und Molekülstrukturen von 1.2.4.5-Benzotetrathiepin und 3-Methyl-1.2.4.5-benzotetrathiepin Contributions to the Chemistry of Sulfur, 116 [1] Crystal and Molecular Structures of 1,2,4,5-Benzotetrathiepine and 3-Methyl-1,2,4,5-benzotetrathi  
 Abstract    The structures of 1,2,4,5-benzotetrathiepine and 3-methyl-l,2,4,5-benzotetrathiepine were determined by X-ray structure analysis. The constitution of the molecules, which was proposed by way of spectroscopic data, could be verified. The conformation of the seven-membered rings is the chair form. The position of the methyl group in 3-methyl-1,2,4,5-benzotetrathiepine is equatorial with respect to the seven-membered ring. Details of the conformations are discussed. Bond distances and angles are compared with those in other molecules, which have similar structures. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 426—430 (1979); eingegangen am 18. Oktober 1978 
  Published    1979 
  Keywords    X-ray, Cyclosulfanes, Conformation 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0426 
 Volume    34 
95Author    Manfred Spieß, Reginald GruehnRequires cookie*
 Title    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten, IV* Neues zum Verhalten von PbS04 bei höherer Temperatur Contributions to the Thermal Behaviour of Sulfates, IV* New Facts About the Behaviour of PbS(>4 at Higher Temperature  
 Abstract    Thermal Behaviour, Crystal Structures, Modifications Using the high temperature Guinier technique the transformation of the room tem-perature form N-PbSC>4 to the cubic high-temperature form H-PbS04 was observed. The nonquenchable H-PbSC>4 modification crystallizes in the a-NaC104-type with 0(900°) = 7,23 A, Z = 4 and dX-ray (900 °C) = 5,33 g/cm 3 . The thermal dilatation of N-and H-PbS04 was measured. 1. Einleitung Bereits 1912 entdeckte Grahmann [2] beim Ab-kühlen einer zuvor aufgeheizten Anglesit-Probe auf optischem Wege eine Modifikationsänderung bei ~860 °C. Vorländer und Hempel [3] bestätigen, daß oberhalb 850 °C eine optisch isotrope Modifi-kation vorliegt, die beim Abkühlen wieder in dop-pelt brechenden Anglesit übergeht; dies wird durch weitere Literaturangaben [4, 5] gestützt. Die ther-moanalytisch gewonnenen Beobachtungen [4, 5] sind nicht widerspruchsfrei; Übereinstimmung be-steht hinsichtlich der Existenz einer Hochtempera-turmodifikation (H-PbSC>4), von der röntgenogra-phische Daten bislang fehlen, sowie hinsichtlich der Reversibilität der Umwandlung. Im Zusammen-hang mit Experimenten zum chemischen Transport von Sulfaten [6, 7] war eine erneute Untersuchung des thermischen Verhaltens von Bedeutung. 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 431—433 (1979); eingegangen am 6. Dezember 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0431 
 Volume    34 
96Author    A. Müller, S. Pohl, M. Dartmann, J. P. Cohen, J. M. Bennett, R. M. KirchnerRequires cookie*
 Title    Crystal Structure of (NH4)2[Mo3S(S2)6] Containing the Novel Isolated Cluster [MO3S13] 2  
 Abstract    The novel tri-nuclear metal-sulfur cluster [Mo3S(S2)6] 2 ~ can be obtained as its am-monium salt by the reaction of a Mo iv containing aqueous solutions with polysulfide. Its crystal and molecular structure has been determined by a single crystal X-ray study. The crystals are monoclinic (space group Cm, with a = 11.577(6) A, b = 16.448(7) Ä, c = 5.716(2) Ä, ß = 117.30(3)°, V = 967.2 A 3 , Z = 2, dexpti. = 2.54(2) g/cm 3 , dcai = 2.54 g/cm 3). The structure consists of isolated [Mo3S(S2)6] 2_ units, with three Mo atoms at the vertices of a triangle. There are bridging as well as terminal S2 2 ~-ligands lying above and below the Mo3-plane (bond distances: Mo-Mo = 2.722 A, Mo-S(terminal) = 2.435, Mo-S(bridging) = 2.452, Mo3-S = 2.353(4) A and S-S = 2.04 A (mean values)). Transition metal sulfur clusters are model com-pounds of bioinorganic interest [1, 2]. Isolated binary sulfur clusters were unknown until recently, though several halogen cluster compounds were reported. We were able to isolate the novel com-pound (NH4)2[Mo3S(S2)6] containing bridging as well as terminal S2 2_ -ligands in the molybdenum-sulfur-cluster anion [2]. In this paper the crystal structure of the compound is reported. Experimental 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 434—436 (1979); received August 28/November 10 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Crystal Structure, Molybdenum, Sulfur, Cluster, Metal-Metal Bond, Disulfide Diatomic Ligands 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0434 
 Volume    34 
97Author    Joachim MüllerRequires cookie*
 Title    453 J. Müller * 15 N-NMR Spektroskopie bei Kohlenstoffaziden 15 N NMR Spectroscopy of Carbon Azides  
 Abstract    15 N-NMR, Azides The following triply «N labelled azides CH3N3, C6H5N3, 02NC6H4N3, (02N)3C6H2N3, NCN3, and (NCN3)3 were investigated by 15 N NMR and partially by vibrational and 13 C NMR specrtoscopy. The signals of the ß-and y-N atom show an overcrossing. !J(15 N -13 C) is zero for the arylazides. Bis vor kurzem glaubte man, daß die Zuordnung der drei bei kovalenten Aziden auftretenden 14 N-NMR-Signale sicher ist [1-3]. Auf Grund der Diskussion der Ladungsverteilung in den beiden vorherrschenden Grenzstrukturen I und II, der I II R \ X häufig sehr unterschiedlichen Linienbreiten und aus Vergleichen wurde das feldtiefste Signal dem mittle-ren Stickstoffatom N^ und das Signal mit der größ-ten Abschirmung dem a-ständigen N-Atom zuge-schrieben. Durch das bei der 15 N-Markierung im 15 N-NMR-Spektrum auftretende Aufspaltungsmu-ster ist die endgültige Zuordnung möglich. Wäh-rend die Spektren der bisher untersuchten, markier-ten Phosphorazide [4] und der Stickstoffwasser-stoffsäure [5] im Einklang mit der üblichen Zuord-nung stehen, wurde beim Chlorazid [5] erstmals die "Vertauschung" der Signale des ß-und des y-stän-digen Stickstoff atoms beobachtet. Um einen weiteren Einblick in das elektronische System der Azidogruppe zu gewinnen, wurde das weite Feld der organischen Azide gewählt, da hier am leichtesten graduelle Unterschiede des induk-tiven Verhaltens des Restes R erzeugt werden kön-nen. Als geeignete Beispiele wurden Methylazid, Phenylazid, Cyanurazid und Cyanazid gewählt. Ergebnisse Die 15 N-NMR-Daten der Verbindungen sind in Tab. I wiedergegeben, die 13 C-NMR chemischen Verschiebungen und die 15 N-13 C-Kopplungskon-stanten in Tab. II. Die Zuordnung der 13 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 437—441 (1979); eingegangen am 31. Oktober 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0437 
 Volume    34 
98Author    Kenji Nomiya, Nahoko Wako, Tomoko Komiyama, Makoto MiwaRequires cookie*
 Title    Catalytic Oxygenation of 3-Methylindole by Co(II)-Schiff Base Planar Complexes  
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 442—447 (1979); received November 13 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Catalytic Oxygenation, 3-Methylindole, N, N'-Ethylenebis(acetylacetoniminato)Co(II), Manometric Observation, X H NMR 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0442 
 Volume    34 
99Author    Tilman Weiss, Günter KlarRequires cookie*
 Title    Elementorganische  
 Abstract    Verbindungen mit o-Phenylenresten, IV [1] Synthese von 2.3.7.8.12.13-Hexamethoxytribenzo[b.e.h] [1.4.7]-trithiacyclononatrien Organometalloidal Compounds with o-Phenylene Substituents, IV [1] Synthesis of 2,3,7,8,12,L3-Hexamethoxytribenzo[b,e,h][l,4,7]trithiaonin 2,3,7,8,12,13-Hexamethoxytribenzo[b,e,h][l,4,7]trithiaonin, Trimeric o-Phenylene Sulfides The synthesis of the title compound, starting from 1,2-dimethoxybenzene, is described. Trimere o-Phenylenclialkogenide sollten, wenn sie in der Kronenform 1 vorliegen, als dreizähnige Liganden für Ionen bestimmter Größe spezifisch sein. Als erster Vertreter dieser Verbindungsklasse sjmthetisierten wir die Sauerstoffverbindung 2 [2], Um aber zu Liganden zu gelangen, die außer CT-DO-nor-auch n-Akzeptoreigenschaften aufweisen, müs-sen die Sauerstoffatome durch ihre höheren Homo-loge ersetzt werden. n X R 2 3 0 H 3 3 CH2 OCH3 4 2 Se OCH3 5 2 S OCH3 6 3 s OCH3 Die Darstellung solcher Verbindungen schien einfach, da das entsprechende isocyclische Derivat 3, das sog. cyclo-Triveratrylen, direkt durch Kon-densation von 1.2-Dimethoxybenzol mit Formal-dehyd in 70-proz. Schwefelsäure gewonnen werden kann [3, 4]. Doch schlugen alle Versuche fehl, auf 
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 448—450 (1979); eingegangen am 12. Oktober 1978 
  Published    1979 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0448 
 Volume    34 
100Author    Z. NaturforschRequires cookie*
 Title      
  Reference    Z. Naturforsch. 34b, 451—455 (1979); eingegangen am 15. November 1978 
  Published    1979 
  Keywords    Nickel(II)-tetrasulfido Complexes, Platinum(II)-tetrasulfido Complexes, Elemental Sulfur, Sodium Polysulfides, Synthesis 
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 Identifier    ZNB-1979-34b-0451 
 Volume    34 
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