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Facet   section ZfN Section B:Volume 017  [X]
Results  245 Items
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Publication Year
1962 (245)
61Author    Requires cookie*
 Title    2 0 2 NOTIZEN E ine einfache Synthese des Viridicatins  
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 202 [1962]; eingegangen am 29. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0202a_n 
 Volume    17 
62Author    Requires cookie*
 Title    2 0 2 NOTIZEN E ine einfache Synthese des Viridicatins  
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 202 [1962]; eingegangen am 29. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0202b_n 
 Volume    17 
63Author    H. W. Ie, T., A. M. IeRequires cookie*
 Title    A ktivitätsvergleich von D ienophilen bei der Diels-Alder -A ddition  
 Abstract    Die kinetische Messung der Diels-Alder -Reak­ tion mittels uv-spektroskopischer Konzentrationsbestim­ mung erlaubte es uns, zahlreiche Dienophile in ihrer Aktivität gegenüber Cyclopentadien bzw. 9.10-Dimethyl-anthracen zu vergleichen (Tab. 1 und 2). Schon bei 20° lag der /c2-Wert des sehr reaktiven Tetracyanäthylens bei ca. 430 000 000 und der des Fumarsäure-dichlorids bei 5 000000 (Werte für lO6-^) . Die k2-Werte erstrecken sich über 6 (Dimethyl-anthracen) bis 9 (Cyclopentadien) Zehnerpotenzen und spiegeln den überragenden Einfluß der aktivierenden Gruppen im Dienophil wider; sie erlauben folgende Schlüsse: 1. Jegliche Konjugation der olefinischen Doppelbin­ dung des Dienophils mit elektronenanziehenden Ligan­ den steigert die Aktivität. An Zrans-substituierten 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 203 [1962]; eingeg. am 15. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0203_n 
 Volume    17 
64Author    F.Requires cookie*
 Title    R eduktion von Trichlorm ethyl-Verbindungen m it N atrium m ercaptid -f Mercaptan  
 Abstract    r i e d r i c h W e y g a n d und H a n s G e o r g P e in e Im Rahmen einer größeren Untersuchung über die Enthalogenierung mit Natriummercaptiden 1 haben wir auch die Einw irkung von Natrium mercaptid oder Na-trium thiophenolat in Gegenwart der freien Mercaptane auf einige Trichlormethyl-Verbindungen untersucht. Die bekannte Reaktionsträgheit 2 von Chloroform, ande­ ren 1.1.1-Trichloralkanen, Benzotrichlorid sowie T etra­ chlorkohlenstoff gegenüber Alkalijodid bestätigte sich auch gegenüber den Natriummercaptiden. In einer kürzlich erschienenen Arbeit beschreibt K o b e r 3 die Reduktion von Trichlormethyl-s-triazinen und einigen Derivaten oder Trichloressigsäure mit M ercaptanen in Gegenwart von Triäthylamin. Hierbei entstanden die Dichlormethyl-Derivate neben den M ercaptalen. Wir erhielten aus Trichloressigsäure-methylester in Äther mit Natrium -äthylmercaptid + Äthylmercaptan 77% an Glyoxylsäure-methylester-diäthylmercaptal und mit Natrium thiophenolat + Thiophenol 51% an Gly-oxylsäure-methylester-diphenyl-mercaptal. Ferner konnte co-Tribrom-chinaldin mit Natrium-äthylm ercaptid + Äthylmercaptan in Äther in 82,5-proz. Ausbeute zu Dibrom-chinaldin reduziert werden. Wie bereits von K o b e r gefunden, zeigen auch unsere Ergebnisse, daß das Kohlenstoffatom der Trichlor-oder Tribrom m ethylgruppe positiviert sein muß, wenn die Reduktion mit M ercaptiden-f Mercaptan auf die Al­ dehydstufe gelingen soll. Beschreibung der Versuche 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 205 [1962]; eingegangen am 29. Januar 1962) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0205_n 
 Volume    17 
65Author    H. W. IeRequires cookie*
 Title    R eaktivität cis-trans-isomerer D ienophile bei der Diels-AIder -A ddition  
 Abstract    Bei der gesteigerten Reaktivität des irans-Dienophils im Vergleich zum cts-Isomeren 1 handelt es sich um ein allgemeingültiges Phänomen der Diels-Alder -Ad­ dition. Wir ermittelten die /?G-Konstanten cis-trans-iso-merer Dienophile gegenüber drei verschiedenen Dienen; neben den /c2-Werten (l/M ol-S ek.) enthält die Tabelle die Geschwindigkeitsverhältnisse trans : cis. Stets lie­ ferte die stereoselektive Addition an geometrisch-iso­ mere Dienophile diastereomere Addukte. Im wesentlichen dürften 2 Faktoren für die unter­ schiedliche Additionsbereitschaft verantwortlich sein. 1. Nur bei koplanarer Lage beider aktivierender Li­ ganden X mit der olefinischen Bindung im Dienophil ist eine maximale Aktivierung der Mehrfachbindung gewährleistet. Im cis-Isomeren ist die K oplanarität ge­ stört, was mehr oder minder großen Verlust der A kti­ vierung durch mesomeren Effekt zur Folge hat. Das Zrans-Isomere erlaubt die ebene Anordnung beider Li­ ganden X mit der Doppelbindung; es besitzt bei Dien-Additionen die höhere Reaktivität. Der Vorzug des frans-Dienophils wird mit fallendem W irkungsradius von X kleiner. X = -C6H5CO > -COOCH3 > CN . 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 206 [1962]; eingegangen am 15. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0206_n 
 Volume    17 
66Author    M.Requires cookie*
 Title    D ie B edeutung der topographischen B eziehungen des Subcom m issuralorgans und des Corpus pineale bei der Beurteilung der W irkung des Epiphysen-O rganextraktes  
 Abstract    i k l Ós P a l k o v it s , G Á b o r I n k e und G y u l a L u k Á cs Die Experimente von G i l b e r t 1-3 deuten darauf hin, daß das Subcommissuralorgan (SCO) eine Rolle bei der Regulation des Salz-und Wasserhaushaltes spielt. Die Untersuchungen von P a l k o v i t s und Mit­ arbb. 4' 5 sowie F ö l d v Ä r i und Mitarbb. 6' 7 haben diese Ergebnisse bestätigt und außerdem gezeigt, daß der E xtrakt des SCO eine aldosteronotrophe W irkung auf die Zona glomerulosa der Nebenniere aufweist. Da­ gegen haben F a r r e l l 8' 9 sowie KovÄcs und M itarbb. 10 eine aldosteronotrophe W irkung der Epiphyse nach­ gewiesen. Es fragt sich nun, ob dafür evtl. die Zellen des SCO verantwortlich sind, die in der Nähe und in 1 G . J. G i l b e r t , Anatom. Rec. 126, 253 [1956]. 2 G . J. G i l b e r t , Amer. J. Physiol. 191, 243 [1957]. 3 G . J. G i l b e r t , Anatom Rec. 132, 563 [1958]. 4 M. P a l k o v it s u . I. P . F ö l d v Är i , Acta biol. Acad. Sei. hung. 11, 91 [I960]. 5 M. P a l k o v it s u . I. P . F ö l d v Är i , Endocrinology, im Drude. fi I. P . F ö l d v Är i , E. C z e i s e l , M. P a l k o v it s u . P . K e r t a i , 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 207 [1962]; eingegangen am 2. November 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0207a_n 
 Volume    17 
67Author    M.Requires cookie*
 Title    D ie B edeutung der topographischen B eziehungen des Subcom m issuralorgans und des Corpus pineale bei der Beurteilung der W irkung des Epiphysen-O rganextraktes  
 Abstract    i k l Ós P a l k o v it s , G Á b o r I n k e und G y u l a L u k Á cs Die Experimente von G i l b e r t 1-3 deuten darauf hin, daß das Subcommissuralorgan (SCO) eine Rolle bei der Regulation des Salz-und Wasserhaushaltes spielt. Die Untersuchungen von P a l k o v i t s und Mit­ arbb. 4' 5 sowie F ö l d v Ä r i und Mitarbb. 6' 7 haben diese Ergebnisse bestätigt und außerdem gezeigt, daß der E xtrakt des SCO eine aldosteronotrophe W irkung auf die Zona glomerulosa der Nebenniere aufweist. Da­ gegen haben F a r r e l l 8' 9 sowie KovÄcs und M itarbb. 10 eine aldosteronotrophe W irkung der Epiphyse nach­ gewiesen. Es fragt sich nun, ob dafür evtl. die Zellen des SCO verantwortlich sind, die in der Nähe und in 1 G . J. G i l b e r t , Anatom. Rec. 126, 253 [1956]. 2 G . J. G i l b e r t , Amer. J. Physiol. 191, 243 [1957]. 3 G . J. G i l b e r t , Anatom Rec. 132, 563 [1958]. 4 M. P a l k o v it s u . I. P . F ö l d v Är i , Acta biol. Acad. Sei. hung. 11, 91 [I960]. 5 M. P a l k o v it s u . I. P . F ö l d v Är i , Endocrinology, im Drude. fi I. P . F ö l d v Är i , E. C z e i s e l , M. P a l k o v it s u . P . K e r t a i , 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 207 [1962]; eingegangen am 2. November 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0207b_n 
 Volume    17 
68Author    Requires cookie*
 Title    Absorptionsspektren und chemisches Verhalten mehrkerniger Carbonylferrate  
 Abstract    Absorptionsspektren der bekannten mehrkernigen Carbonylferrat-Anionen im sichtbaren Gebiet zeigen eine mit der Zahl der Metallatome zunehmende Verschiebung ihrer charakteristischen A b ­ sorptionsbanden nach längeren Wellen. A u f Grund dieser Spektren werden einige typische Dis­ proportionierungs-Reaktionen mehrkerniger Carbonylferrate unter Bildung von Tetracarbonylferrat und eines höherkernigen Carbonylferrats bzw. F e (O H)2-aq. festgestellt. Unter CO-Druck im Autoklaven werden sämtliche Carbonylferrate zu Tetracarbonylferrat reduziert; in angesäuerten Lösungen findet man stets das Hydrogenhendekacarbonyltriferrat-Ion [Fe3(C O)n H ] ®. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 211 [1962]; eingegangen am 10. Januar 1962) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0211 
 Volume    17 
69Author    Requires cookie*
 Title    Solanum  
 Abstract    -Alkaloide. XIX. Mitt.: Isolierung von Solanocapsin aus Solanum pseudocapsicum L., Solanum capsicastrum Link und Solanum hendersonii hört.1 Von K l a u s S c h r e i b e r und H e l m u t R i p p e r g e r Das in Blättern und Wurzeln von Solanum pseudocapsicum L. vorkommende Steroidalkaloid Solanocapsin wurde zusätzlich aus unreifen Früchten dieser Pflanze sowie aus Blättern und grünen Beeren von Solanum capsicastrum Link und Solanum hendersonii hört, isoliert. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 217 [1962]; eingegangen am 29. November 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0217 
 Volume    17 
70Author    Requires cookie*
 Title    Verhalten von Viren gegenüber dem Bayer-Präparat A 139  
 Abstract    C h r i s t o p h S c h o l t i s s e k , R u d o l f R o t t und W e r n e r S c h ä f e r 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 222 [1962]) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0222 
 Volume    17 
71Author    Requires cookie*
 Title    menschen  
 Abstract    -und tierpathogener Virusarten beim Behandeln mit salpetriger Säure 1. M itt.: V erh alten des P oliom yelitis-V iru s V on H e i n z R e s t l e , W a l t e r H e n n e s s e n und W e r n e r S c h ä f e r Aus der Rehringwerke AG, Marburg/Lahn (Wissensch. Leiter: Prof. Dr. H. E. S c h u l t z e) Die Inaktivierung von Poliomyelitisvirus sämtlicher drei Typen durch salpetrige Säure geht unter den verschiedenen untersuchten Bedingungen über einen relativ großen Bereich von etwa 106 — 107 in­ fektiösen Einheiten/ml exponentiell vor sich. Die danach übrigbleibenden verhältnismäßig wenigen infektiösen Einheiten werden wesentlich langsamer inaktiviert. Es wird also ähnlich wie bei der Inaktivierung mit Formaldehyd ein "tailing"-Effekt beobachtet. Wird bei Präparaten des Polio­ myelitisvirus die Inaktivierung mit salpetriger Säure bis zu einem Stadium durchgeführt, in dem sie nach den staatlichen Prüfungsbedingungen "unschädlich" sind, so büßen sie ihre virusspezifische, antigene Spezifität ein. Die Herstellung einer den staatlichen Prüfungsbedingungen entsprechenden Poliomyelitis-Vakzine mit Hilfe von H N 0 2 ist deshalb nicht möglich. Die von S c h ä f e r und M itarb b .1 bei der Inakti­ vierung verschiedener Virusarten durch salpetrige Säure erzielten Ergebnisse regten uns an, einmal nachzuprüfen, ob sich dieses Inaktivierungsverfah­ ren nicht für die Herstellung einer Poliom yelitis-Vakzine eignet, die den staatlichen Prü fu ngsvor­ schriften 2' 3 genügt. Im Zuge dieser A rbeiten wurde zunächst die Kinetik der Inaktivierung des P o lio ­ m yelitisvirus durch salpetrige Säure unter den ver­ schiedensten Reaktionsbedingungen studiert und darauf das Verhalten der antigenen Eigenschaften der inaktivierten Präparate untersucht. D abei war zu berücksichtigen, daß an die Poliom yelitis-Vakzine im Hinblick auf die Unschädlichkeit be­ sonders hohe Anforderungen gestellt werden, durch die sie eine Sonderstellung gegenüber allen übrigen Virusim pfstoffen einnimmt. D ie salpetrige Säure konnte nur dann als neues Inaktivierungsm ittel für die Herstellung des Poliom yelitis-Im pfstoffes in Frage kommen, wenn das unter ihrer Einwirkung gewonnene Produkt nicht nur unschädlich ist, son­ dern gleichzeitig die in den staatlichen Prüfungs­ bestimmungen 2> 3 weiterhin geforderte antigene 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 228 [1962]; eingegangen am 28. September 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0228 
 Volume    17 
72Author    ByE.Requires cookie*
 Title    Chemical Dissection of Mammalian cells with Liberation of biologically intact Viruses  
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 234 [1962]; eingegangen am 22. September 1960) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0234 
 Volume    17 
73Author    H.Requires cookie*
 Title    Serologische und Immunhistologische Untersuchungen zur Entstehung des Portiokrebses  
 Abstract    Es wurden die biochemischen Unterschiede zwischen normalem Gewebe der Portio uteri (Platten­ epithel) und Krebsgewebe (Portiocarcinom), sowie die Gesetzmäßigkeiten, unter denen sich die C ancerisierung (Oberflächencarcinom, Carcinoma in situ) vollzieht, mit serologischen und im m un­ histologischen Methoden untersucht. Der Schwerpunkt lag auf einem Vergleich von menschlicher Krebszelle mit seiner Mutterzelle am gleichen Organ unter Berücksichtigung des Phänomens der Organspezifität. Klinisch-diagnostische ebenso wie theoretische Über­ legungen waren Anlaß zur Durchführung der vorliegen­ den Untersuchungen. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 240 [1962]; eingegangen am 15. September 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0240 
 Volume    17 
74Author    Requires cookie*
 Title    Elektronenoptische und chemische Untersuchungen an Zellwänden der Blaualge Pkormidiunt uncinatum  
 Abstract    Quantitative chemical analysis of isolated cell walls of Phormidium uncinatum demonstrated the presence of a mucopolymer component resembling in composition that found in the cell walls of gramnegative bacteria. Electronmicroscopical investigations showed that each cell of a filament of Phormidium is lined with a mucopolymer supporting membrane, which is responsible for the rigidity of the cell wall and which can be digested by lysozyme. Growing filaments of Phormidium, exposed to penicillin, produce well recognizable localized defects in the mucopolymer layer of their cell walls and in the corresponding layers of septa still growing. These defects appear to indicate regions of growth. Electronmicroscopical examination of thin sections of intact filaments extend and confirm the morphological observations on isolated cell walls. The demonstration in blue-green algae of a mucopolymer cell wall component closely resembling that previously found in cell walls of bacteria provides further evidence for a taxonomic relationship between the two classes of organisms. Hinweise für eine Verwandtschaft zwischen Blau­ algen und Bakterien kann man in gemeinsamen Merkmalen einfacher Zellorganisation erblicken, durch die sich beide Organismusgruppen von allen übrigen M ikroorganism en unterscheiden. So fehlen z. B. echte Zellkerne mit definierten Chromosomen ebenso wie Chromatophoren komplexer Bauart. D ie ­ sen und anderen gemeinsamen "n egativen " M erk­ malen stehen bisher kaum solche positiver A r t gegen­ über, die für eine Verwandtschaft beider Klassen sprechen. Gewisse Rückschlüsse auf gemeinsame Bauprinzipien im Aufbau der Zellwände von Blau­ algen und Bakterien können indes gezogen werden, nachdem neuere Untersuchungen an Bakterienzell­ wänden eine Fülle von Einzelheiten über ihre m or­ phologischen und chemischen Eigenschaften erbracht haben 1. Eine aus wenigen typischen Bausteinen zu­ sammengesetzte Mucopolym er-Kom ponente wurde als strukturelles Rückgrat der Bakterienzellwand nachgewiesen und zwar auch in komplex aufgebau­ ten Zellwänden gram negativer Bakterien nach A b ­ tragen der darüberliegenden Schichten Obwohl über die chemische Zusammensetzung der Blaualgen­ zellwand wenig bekannt ist, finden sich in neueren Arbeiten einige deutliche Hinweise, die zusammen­ genommen auch hier das Vorhandensein einer typi­ schen Mucopolym er-Kom ponente anzeigen. a,£-Di-aminopimelinsäure (D A P), ein Bestandteil des Mu-copolym ers vieler Bakterienzellwände, wurde in Hy-drolysaten von Blaualgen gefunden, fehlt aber in anderen Algen, H efen und P ilz e n 6. In die gleiche Richtung weist die Tatsache, daß Penicillin, dessen antibiotische W irkung auf Bakterien in einer Blok-kierung der Mucopolymersynthese besteht, das Wachstum von Blaualgen hem m t7. W eiterhin bringt Lysozym , das spezifisch M ucopolym er aufzulösen verm ag, Blaualgen zur Protoplastenbildung bzw. zur Lyse 8. Somit erschien es lohnend, durch Anwendung der bei Bakterien erprobten Methoden Zellwände von Blaualgen zu isolieren und zu analysieren. Es konnte gezeigt werden, daß auch hier eine M uco­ polym er-Kom ponente vorhanden ist, deren Zerstö­ rung zum Verlust der Stabilität der ganzen Zellwand führt. In ihrer chemischen Zusammensetzung ist sie sehr ähnlich den Mucopolymer-Stützmembranen gram negativer Bakterien. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 262 [1962]; eingegangen am 15. März 1962) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0262 
 Volume    17 
75Author    W.Requires cookie*
 Title    Autoradiographische Untersuchungen über den Eiweißstoffwechsel von O ocyten und Eizellen  
 Abstract    Bei Oocyten und Eizellen von Seeigeln sowie bei Oocyten von Seesternen und bei pflanzlichen Eizellen zweier Braunalgen-Arten wurde die Eiweißsynthese innerhalb der verschiedenen Zell­ strukturen mit 3H-Lysin und 3H-Leucin autoradiographisch untersucht. Beim Seeigel können solche Untersuchungen unter in vivo-Bedingungen durchgeführt werden. Audi unter in vivo-Verhältnissen konnte die Bedeutung des Nucleolus für die Kerneiweiß-Syn-these bei Oocyten bestätigt werden. Der Beitrag des Nucleolus zur Kerneiweiß-Synthese ist bei Oocyten wesentlich größer als bei somatischen Zellen. Innerhalb der Zellstrukturen war die Amino-säure-Inkorporation pro Volumen-Einheit unabhängig von der Größe der Strukturen bzw. dem Entwicklungsstadium dieser Zellen. Die Eizellen der Seeigel zeigten keine Aminosäure-Inkorpora­ tion. Bei den Eizellen der beiden Fucus-Arten dominiert die Inkorporation im Cytoplasma. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 268—273 [1962]; eingegangen am 21. August 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0268 
 Volume    17 
76Author    Requires cookie*
 Title    Dimeres Cyclopentadienyl-osmium  
 Abstract    di-carbonyl [C5H5Os(CO)2]2 Von E r n s t O t t o F is c h e r und K n u t B it t l e r Im Laufe unserer Arbeiten über Cyclopentadienyl-edelmetallcarbonyle2 ist uns vor kurzem auch die Darstellung von bisher unbekannt gewesenem dimerem Cyclopentadienyl-osmium-di-carbonyl [C5H50s (CO) 2] 2 gelungen. Wir ließen Os(CO)3Cl23 bzw. Os(CO)4Cl24 mit NaC5H5 in Tetrahydrofuran im ungefähren Mol­ verhältnis 1 : 10 reagieren und erhielten den Komplex nach langwieriger Reinigung in sehr geringer Aus­ beute in gelben, unzersetzt sublimierbaren Kristallen. [C5H5Os(CO)2] 2 (622,6) "Ber. C 27,01 H 1,62 Os 61,09 0 10,28. Gef. C 27,0 H 1,8 Os 60,8 O 10,5. M olgew.: gef. 684 (in Campher). Die unter N2 bei 197° unzersetzt schmelzende Ver­ bindung löst sich gut in Äther und Benzol; in Petrol­ äther ist sie nur wenig, in Wasser unlöslich. [C5H50s (CO) 2] 2 ist diamagnetisch entsprechend einer molaren Suszeptibilität von 4 o7°° = -(280 ± 93) • IO-6 cm3/Mol 5. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 274 [1962]; eingegangen am 3. November 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0274_n 
 Volume    17 
77Author    Uran-Tetracyclopentadienyl, N. St, O. Tto, F. Isc, Ist IdRequires cookie*
 Title    Über Aromatenkomplexe von Metallen L V II1  
 Abstract    Nachdem wir kürzlich über die Metalltetracyclopen-tadienyle Nb(C5H5) 42, Ta(C5H5)42 und Mo(C5H5)43 berichtet hatten, gelang uns nun auch die Darstellung von Uran-tetracyclopentadienyl. Schon früher waren hier dunkelrotes U(C5H5) 3C1 und ein allerdings nicht endgültig gesichertes, unter Verlusten sublimierbares rotes U (C5H5) 3 beschrieben worden4. Wir erhielten U(C5H5)4 durch mehrtägige Umsetzung von UC14 mit KC5H5 in starkem Überschuß in Benzol gemäß UCI4 + 4 KC5H3 kC^ U(C5H5) 4 + 4 K C l. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 275—276 [1962]; eingeg. am 13. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0275_n 
 Volume    17 
78Author    Requires cookie*
 Title    Über Aromatenkomplexe von Metallen L IX  
 Abstract    Thorium-tetra-cyclopentadienyl Von E r n st O tto F isc h e r und A rno T r e ib e r Nachdem uns kürzlich die Darstellung von rotem, di­ pollosem Uran-tetra-cyclopentadienyl U(C5H5) 41 mit ausschließlich zentrisch gebundenen Fünfringen gelun­ gen war, griffen wir unter dem Gesichtspunkt der Mole­ kelgestalt auch das Problem des Thorium-tetra-cyclo-pentadienyls erneut auf. Schon früher war durch Um­ setzung von ThCl4 mit NaC5H5 und nachfolgende Sub­ limation im Hochvakuum bei 250 °C ein luftempfind­ liches, farbloses Cyclopentadienyl des Thoriums in sehr geringer Menge erhalten worden. Die Analysen des wegen thermischer Zersetzung durch Sublimation nicht weiter zu reinigenden Produkts wiesen angenähert auf ein Th(C5H5) 4 h in 2. Bei eigenen Versuchen in Tetra­ hydrofuran gelang es uns auf diesem Wege nicht, aus den Komponenten reines Th(C5H5)4 zu erhalten, viel­ mehr scheint nach dem IR-Spektrum eine zusätzliche Reaktion mit dem Solvens einzutreten. Wir fanden jedoch ein geeignetes Verfahren in der Umsetzung von ThCl4 mit einem großen Überschuß an KC5H5 in Diäthyläther durch zweitägiges Rühren ge­ mäß ThCl4 + 4 KC5H5 -> Th (C5H5) 4 + 4 K C l. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 276—277 [1962]; eingegangen am 1. März 1962) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0276_n 
 Volume    17 
79Author    Requires cookie*
 Title    Die Umsetzung erfolgt in einem 500-ccm- Zur Kenntnis der Magnesiumboranat-Bildung Von R ic h a r d B a u e r  
 Abstract    Dreihals-kolben, der mit Rührer, Rückflußkühler mit Hg-Rück-schlagventil, N2-Aufsatz und Tropftrichter ausgestattet ist, unter Luftausschluß. Aus 7,8 g (0,2 Mol) unter Petroläther fein zerschnittenem Kalium werden in ca. 250 ccm abs., N2-ges. Diäthyläther durch langsames Zutropfen von 15,6 g (0,24 Mol) trockenem, monome­ rem Cyclopentadien 0,2 Mol KC5H5 dargestellt. Zu der erhaltenen Lösung setzt man 2,8 g (0,0075 Mol) was­ serfreies ThCl4 zu und rührt die Reaktionsmischung 2 Tage bei Raumtemperatur. Dann wird das Lösungs­ mittel an der Wasserstrahlpumpe abgezogen und der Rückstand am Hochvakuum getrocknet. Bei der an­ schließenden HV-Sublimation zwischen 250 —290 cC erhält man farblose, durch geringe Mengen eines Öls verunreinigte Kristalle. Das rohe Th(C5H5) 4 wird durch dreimaliges Waschen mit abs., N£-ges. n-Pentan von organischen Beimengungen befreit. Ausbeute an Rohprodukt: 1,5 g (40,7% d. Th., bez. auf ThCl4). Analysenreines Th(C5H5)4 erhält man durch Resublimation im Hochvakuum bei 170 —190 °C in einem Sublimationsgefäß mit wassergekühltem Kühl­ finger und anschließendes Waschen mit Pentan, wobei etwa 10% der Menge des eingesetzten Rohprodukts er­ halten werden. Aluminiumalkyle besitzen eine außerordentliche Be­ deutung als Katalysatoren für die Umsetzung von Ma-gnesiumdiäthyl mit Diboran. So entstehen bei dieser Reaktion, wenn aluminiumfrei und mit einem Einsatz-molverhältnis MgR2 : B2H6 von 1 oder darüber gear­ beitet wird, ausschließlich die in Äther löslichen Ver­ bindungen MgH2(BRH2)2 und RM glLBRH1. Erst durch Zusatz von Aluminiumalkyl kann die Abschei­ dung von Magnesiumwasserstoff — in Form einer Bor-triäthyl-Additionsverbindung — erreicht werden2. Die Untersuchungen wurden nun auch auf Reak­ tionen mit überschüssigem Diboran ausgedehnt, auf Reaktionen also, die nach früheren Feststellungen3 gemäß 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 277—278 [1962]; eingegangen am 1. März 1962) 
  Published    1962 
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 Identifier    ZNB-1962-17b-0277_n 
 Volume    17 
80Author    AnorgRequires cookie*
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 Abstract    Da auch der zweite Reaktionsweg über Gl. (12) durch Aluminiumalkyl katalysiert wird, ist dessen An­ wesenheit für die Magnesiumboranat-Bildung grund­ sätzlich notwendig. Es überrascht daher auch nicht, daß man es durch einen etwas erhöhten Zusatz an Alumi-niumtriäthyl — etwa gegen 3%, auf Magnesiumdiäthyl bezogen — erreicht, daß die Magnesiumboranat-Bil-dungsreaktion sofort beim Zusammenbringen von Ma­ gnesiumdiäthyl und Diboran anspringt und rasch und vollständig abläuft. Zur Struktur von 5-Amino-1.3.4-thiodiazol-thion-(2) Von N o r b e r t P e t r i Die nach J a n n ia h und G u h a 1 hergestellte, bei 234" schmelzende Form des 5-Amino-1.3.4-thiodiazolthion-(2) (I a) war von den genannten Autoren als 5-Imino-2-mercapto-1.3.4-thiodiazolin (Imino-thiol-dihydro-thio-1 S. L. Jan n iah u. P. C. G u ha, J. Amer. chem. Soc. 52, 4864 [1930]. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 17b, 278—279 [1962]; eingeg. am 22. Dezember 1961) 
  Published    1962 
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 Volume    17 
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