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Facet   section ZfN Section B:Volume 012  [X]
Results  201 Items
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Publication Year
1957 (201)
21Author    F. Féher, K.-H SauerRequires cookie*
 Title    Beiträge zur Chemie des Schwefels XXXV 1 Die Bestimmung; von Kohlenstoff im gereinigten Schwefel  
 Abstract    Zur Kohlenstoffbestimmung im Schwefel verwende-ten wir folgende neue Methode: Schwefel wird in einem Verbrennungsofen im Sauerstoffstrom verbrannt und die Leitfähigkeits-Differenz, die sich beim Durch-leiten des entstehenden Kohlendioxyds durch eine ver-dünnte Lauge einstellt, gemessen. Eine wichtige Vor-aussetzung bei diesem Verfahren ist ein konstanter, re-produzierbarer Umsatz der Gaskomponenten mit der Absorptionsflüssigkeit, weil bei der Reaktion von Koh-lendioxyd mit einer Lauge der Umsatz nie quantitativ verläuft, sondern das Restgas immer noch etwas C02 enthält. Um trotz dieser unvollständigen Reaktion ge-naue Meßergebnisse zu erhalten, wird als wesentliches Bauelement eine elektrisch betriebene Meßpumpe ver-wendet, die eine bestimmte Gasmenge zeitkonstant an-saugt und der Meßzelle durch eine kleine Düse zu-drückt. Durch die gleichmäßig aufsteigenden kleinen Gasblasen wird die im Reaktionsraum befindliche Lauge umgewälzt und so eine sonst nicht erzielbare Konstanz des Absorptionsverlaufes erreicht. Zur Mes-sung der Leitfähigkeitsdifferenz sind zwei Elektroden so in den Flüssigkeitsverlauf eingebaut, daß die eine Elektrode von der frischen und die andere Elektrode von der begasten Lauge umspült wird. Die gemessene Leitfähigkeits-Differenz wird über einen Verstärker auf einem Kompensations-Linienschreiber aufgezeichnet. Eine ausführliche Beschreibung der gesamten Appara-tur und ihrer Anwendungsmöglichkeiten bei der Kohlen-stoffbestimmung im Stahl erfolgt in Kürze von KOCH und MALISSA in der Zeitschrift "Archiv für Eisenhiitten-wesen" (Dezember 1956). 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 65 [1957]; eingegangen am 25. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0065_n 
 Volume    12 
22Author    G. FritzRequires cookie*
 Title    Höhere chlorhaltige Silicium-Kohlenwasserstoffe aus Methylchlorsilanen  
 Abstract    Bei der thermischen Zersetzung von Si(CH3)4 bilden sich höher-und hochmolekulare Silicium-Kohlenwas-serstoffe mit Si — C — Si-Ketten und Ringen, wie unsere Untersuchungen 1 zeigten. Ganz ähnliche Verhältnisse findet man beim (CH3)3SiCl und CH3SiCl3. Zersetzt man (CH3)3SiCl bei einem Druck von 100 mm Hg bei 800° C in einem vorher sorgfältig evakuierten Rotosil-rohr, so bilden sich flüssige Produkte verschiedener Vis-kosität, feste schmelzbare, benzollösliche Stoffe, eine kristalline sublimierbare Verbindung sowie eine feste unschmelzbare, unlösliche Substanz, wenn die Verweil-zeit im Reaktionsgefäß ein bis zwei Min. beträgt. All diese Produkte sind siliciumorganischer Natur. Die meisten von ihnen sind aus Si — C — Si-Bindungen auf-gebaut, da sie keine reduzierenden Eigenschaften gegen AgN03 zeigen, so daß die Anwesenheit von Si —Si-und SiH-Bindungen auszuschließen ist. Aus dem Gemisch der flüssigen Reaktionsprodukte wurde bei 110° C und 1 mm Hg eine Fraktion abgetrennt, der nach der Ele-mentaranalyse die Zusammensetzung Si = 26,8%, C = 23,8%, H =4,3%, Cl = 44,8% zukommt. Daraus ergibt sich ein Atomverhältnis Si1C2.oH4.5Cl1,3 . Die Substanz hat nach der ermittelten Gefrierpunkterniedrigung in Benzol ein Mol.-Gew. von 318. Dementsprechend hat sie drei Si-Atome im Molekül. Das gesamte Chlor ist an das Silicium gebunden. Das ergibt sich daraus, daß man nach Hydrolyse der Substanz und anschließender Titration des CI mit 7z/l0-AgNO3 zum gleichen Cl-Wert (44,7% CI) gelangt, den die Elementaranalyse liefert. Da die Substanz keine reduzierenden Eigenschaften be-sitzt, ist sie frei von Si—Si-und SiH-Bindungen. Dem-nach kommt ihr die Formel 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 66 [1957]; eingegangen am 13. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0066_n 
 Volume    12 
23Author    H. P. Fritz, E. 0. FischerRequires cookie*
 Title    Zum aromatischen Reaktionsvermögen von Di-benzol-chrom und Di-toluol-chrom  
 Abstract    Nachdem die Darstellung des Di-benzol-chroms und inzwischen auch die verschiedener Alkylhomologer ge-lungen war ergab sich die Frage nach dem aromati-schen Reaktionsvermögen der neuartigen Verbindun-gen. Es wurde zunächst ein ähnliches Verhalten wie beim Fe(C5H3)2 angenommen und daher versucht, die von diesem bekannten Reaktionen auf die neuen 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 67—68 [1957]; eingegangen am 10. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0067_n 
 Volume    12 
24Author    Jose Leopoldo, AnghileriRequires cookie*
 Title    Methode zur schnellen Gewinnung kolloidaler Suspensionen von mit 32 P-markiertem Chromphosphat  
 Abstract    Die Methode, welche ursprünglich von JONES, WORBEL und LYONS 1 zur Herstellung von kolloidalem Chrom-phosphat entwickelt wurde, besitzt den Nachteil daß eine Reihe von Operationen notwendig sind, welche insgesamt mehrere Tage erfordern. Auch haben die Kolloidteilchen keine einheitliche Größe, und die auf Phosphor bezogene Ausbeute ist geringer als 25%: praktisch jedoch ist sie noch ungünstiger, weil ein Teil des Radiophosphors während der Herstellungszeit des Kolloids zerfällt. Die Nützlichkeit des Radiophosphors bei der Behand-lung von krankhaften Wucherungen in Form einer un-löslichen Verbindung nimmt in steigendem Maße zu, da der Phosphor in dieser Form nicht am Stoffwechsel des Organismus teilnimmt, wodurch er aus der zu be-handelnden Zone entfernt würde 2 -3 -4 -5 -6 -Durch eine 1 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 68—69 [1957]; eingegangen am 15. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0068_n 
 Volume    12 
25Author    Franz Wenzel, Ulrich Schiedt, FriedrichL. BreuschRequires cookie*
 Title    Infrarot-spektrophotometrische Untersuchung gesättigter linearer und verzweigter Fettsäuren  
 Abstract    Die IR-Spektren von 104 verzweigten und linearen Fettsäuren werden diskutiert. Charakteristische Bandengruppen und Bandenfolgen machen eine empirische Bestimmung des Grundtyps der Säure, ihrer C-Zahl und der Länge der Substituenten möglich. Aus der Intensität der C = 0-Valenz-und der CH2-Rückschwingungen können das Äquivalentgewicht bzw. die Zahl der linear verknüpften CH2-Gruppen berechnet werden. Das Intensitätsverhältnis der CH2-und CH3-"bending"-Schwingungen gibt ein Maß für den Verzweigungsgrad der Säuren. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 71—85 [1957]; eingegangen am 29. März 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0071 
 Volume    12 
26Author    H. Zahn, J. F. DiehlRequires cookie*
 Title    Zur Synthese von Dipeptiden des Arginins  
 Abstract    A-Carbobenzoxypeptidäthyl-und -benzylester des co-Nitro-L-arginins mit Glycin, DL-Alanin und DL-Serin wurden nach der Azid-und der Carbodiimidmethode dargestellt. Bei der Carbodiimid-methode entstanden als Nebenprodukte 7V-(Carbobenzoxyglycyl)-./V,/V'-dicyclohexylharnstoff, N-(Carbobenzoxy-DL-alanyl)-./V,A r '-dicyclohexylharnstoff und N-(Carbobenzoxy-DL-seryl) -A^/V'-dicyclo-hexylharnstoff. Katalytische Hydrierung der Carbobenzoxy-Peptide und Carbobenzoxypeptidbenzyl-ester führte zu den freien Peptiden. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 85—92 [1957]; eingegangen am 2. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0085 
 Volume    12 
27Author    Glyobz, Werner PerkowRequires cookie*
 Title    Konstitution und Wirkung biologisch aktiver Verbindungen  
 Abstract    (VI) und -AlaOBz (VII) wurden aus Äthanol, Z-Nitroarg-serOÄt (VIII) und -SerOBz (IX) aus was-serhaltigem Aceton (Aceton : H20 = 9 : 1) umkristal-lisiert. Die Z-Peptidester sind in Tab. 1 aufgeführt. Die Darstellung der Aminosäurebenzylester erfolgte nach MILLER und WAELSCH 23 . Glycin-und Alaninbenzyl-ester wurden als Benzolsulfonate (unter Zugabe einer äquivalenten Menge Triäthylamin) in die Peptidsyn-these eingesetzt. Das Serinbenzylester-benzolsulfonat wurde wie unter 1 c beschrieben in das Hydrochlorid verwandelt. Zur Hydrierung der Z-Peptidbenzylester wurde ver-fahren wie unter 2 c beschrieben. L-Arginyl-DL-alanin-acetat (XII) wurde aus Methanol-Äthanol-Äther um-kristallisiert. L-Arginvl-DL-seryl-acetat (XIII) wurde in amorpher Form erhalten und mit überschüssiger Flaviansäure aus wäßriger Lösung als kristallines Di-flavianat gefällt. Die Peptide sind in Tab. 2 aufgeführt. Wir danken der Deutschen Forschungs-gemeinschaft und dem Chemiefonds für die Unterstützung der Arbeit. IV. Mitt.: Weitere halogenhaltige, phosphorfreie organische Insektizide Als "biologisch aktive Zentren" werden bei weiteren chlorierten Kohlenwasserstoffen und anderen phosphorfreien Insektiziden wiederum Kohlenstoffatome mit charakteristisch verminderter Elektronen-dichte für die Wechselwirkung mit Fermenten verantwortlich gemacht. Das gleiche Wirkungsprinzip tritt auch in anderen Verbindungsklassen auf. In vorangegangenen Mitteilungen versuchten wir, bei der Betrachtung der insektizid wirkenden Ver-bindungen Dichlordiphenyltrichloräthan (DDT) Diäthyl-p-nitrophenyl-thiophosphat (E 605) 2 und weiterer phosphorhaltiger Insektengifte 3 zu zeigen, daß jeweils eine charakteristische Ladungsverteilung in den Molekülen mit der biologischen Wirksamkeit in Zusammenhang steht. Wir sind der Ansicht, daß stets nur ein begrenzter Molekülteil oder oft auch nur ein einziges, besonders beschaffenes Atom als Wir-kungsträger anzusehen ist. Die an einem solchen "bio-logisch aktiven Zentrum" vorhandene Elektronenan-ordnung tritt bei allen Gliedern einer biologisch wirk-samen Gruppe mit gleichem Grundgerüst auf. Bei-spielsweise bewirken bei den der DDT-Familie zu-gehörigen Verbindungen die Substituenten des mit-telständigen, tertiären Kohlenstoffatoms an diesem stets eine stark verringerte Elektronendichte: CC13 Eine Stärkung oder Schwächung dieses charakteristi-schen Zustandes hat bei der DDT-Gruppe ebenso 1 W. PERKOW, wie bei anderen Substanzgruppen stets auch eine entsprechende Änderung der insektiziden Wirkungs-Intensität zur Folge. Man darf daraus den Schluß ziehen, daß bei Abwandlungen eines als biologisch wirksam erkannten Moleküls die typischen Eigen-arten seines "biologisch aktiven Zentrums" erhalten bleiben müssen oder innerhalb gewisser Grenzen möglichst noch intensiviert werden sollen. Der Wirkungs-Mechanismus aller Insektizide dürfte auf einer Wechselwirkung mit Fermenten be-ruhen und kann als energetisches Wechselspiel zwi-schen komplementär beschaffenen Molekülgefügen aufgefaßt werden. Das "aktive Zentrum" bildet die Grundlage dieser Wechselwirkung. Die Beschaffen-heit der übrigen Molekülteile liefert gewissermaßen die Feinstruktur des Schlüssels in dem bekannten, bildhaften Vergleich des Wirkungsprinzips der Fer-mentreaktionen mit dem Formverhältnis von Schlüs-sel zu Schloß. Das Gefüge der Reaktionspartner muß sich sowohl in räumlicher wie auch energetischer Form an den Wirkungspunkten entsprechen. Eine Änderung der Feinstruktur durch geringfügige Va-riation einzelner Molekülteile bei erhaltener typi-scher Ladungsverteilung kann z. B. eine Verschie-3 W. PERKOW, Z. Naturforschg. 12 b, 33 [1957]. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 92—95 [1957]; eingegangen am 21. August 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0092 
 Volume    12 
28Author    AndrewD. LiehrRequires cookie*
 Title    Structure of Co(CO)4H and Fe(CO)4H2  
 Abstract    By use of symmetry arguments new structures are proposed for the controversial metal-carbonyl hydrides of iron and cobalt. The proposed structures predict the possibility of a hindered rotation of the bonded hydrogen atoms. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 95—96 [1957]; eingegangen am 19. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0095 
 Volume    12 
29Author    Kurt Heyns, Konrad PavelRequires cookie*
 Title    Thermische Umwandlungsprodukte von Aminosäuren  
 Abstract    Die thermische Behandlung von Glycin (bei 260 — 280°) führt in der Hauptsache zur Bildung einer schwarzen Substanz, die als "Thermo-melanoid" bezeichnet wird. An niedermolekularen Um-wandlungsprodukten konnten folgende Verbindungen nachgewiesen werden: DL-Alanin, Glycylglycin, Asparaginsäure, Oxalsäure, Bernsteinsäure und Fumarsäure. Die Bildung von a-Aminobuttersäure wurde wahrscheinlich gemacht. An flüchtigen Verbindungen wurden Wasser, Ammoniak, Blausäure und Kohlendioxyd nach-gewiesen. Das Verhalten anderer Aminosäuren bei der thermischen Behandlung wird mit dem des Glycins verglichen. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 97—109 [1957]; eingegangen am 27. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0097 
 Volume    12 
30Author    Kurt Heyns, Konrad PavelRequires cookie*
 Title    Thermische Umwandlungsprodukte von Aminosäuren II Über das Thermo-glycin-melanoid  
 Abstract    Die Eigenschaften des Thermo-glycin-melanoids werden beschrieben und mit denen der natür-lichen und synthetischen Huminsäuren sowie mit denen der Melanoidine verglichen. Bei der Hydrolyse des Thermo-glycin-melanoids ließen sich niedermolekulare Verbindungen als Reaktionsprodukte nachweisen, wie sie audi bei der thermischen Behandlung des Glycins auftreten. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 109—115 [1957]; eingegangen am 27. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0109 
 Volume    12 
31Author    Otto Warburg, Karlfried Gawehn, August-Wilhelm GeisslerRequires cookie*
 Title    Manometrie der Körperzellen unter physiologischen Bedingungen  
 Abstract    Die latente Gärungskomponente, die im Stoffwechsel aller normalen Körperzellen enthalten ist, wird wegen der Entkoppelung der Atmung manifest, wenn man die Körperzellen aus Serum in Ringerlösung überträgt. So entstand der Irrtum vom anaeroben Leben und Wachstum der normalen Körperzellen. Im folgenden wird gezeigt, daß bei sachgemäßer Manometrie in Serum die Gärungs-komponente der normalen Körperzellen ebenso latent bleibt, wie im Leben. Da die Arsenverbindungen zu den gefährlichsten Carcinogenen 1 gehören, ist ihre Wirkung auf die Energieproduktion der normalen Körperzellen von besonderem Interesse. Ein manometrischer Versuch mit embryonalen Zellen ist in Abb. 1 graphisch dar-gestellt. Die Zellen waren mit 5 Vol.-% C02 in Sauer-stoff gesättigt. War das Medium, in dem die Zellen suspendiert waren, Serum (Kurve I), so erzeugten die embryonalen Zellen negative Drucke, da sie aerob nur atmen aber nicht gären 2 . War das Medium Rin-gerlösung (Kurve II), so erzeugten die Zellen positive Drucke, da Ringerlösung die Atmung entkoppelt und dadurch aerobe Gärung erzeugt. War das Me-dium Serum + 10~ 3 -/n. arsenige Säure (Kurve III), so erzeugten die Zellen positive Drucke, da die arsenige Säure die Atmung zum Teil hemmt, zum Teil entkoppelt, und dadurch aerobe Gärung er-zeugt. Diese Wirkung des Arsens auf die Energie-produktion der Körperzellen kann man jedoch, wie die Abb. 1 zeigt, nur finden, wenn das Medium, in dem die Zellen suspendiert sind, Serum ist. Ist das Medium Ringerlösung oder irgend eine andere Salz-lösung und setzt man das Arsen zu den Salzlösun-gen, so wird man die Wirkung des Arsens auf die Energieproduktion übersehen, da das Arsen eine zum größten Teil entkoppelte Atmung vorfindet. t 6 E j--W 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 115—118 [1957]; eingegangen am 12. Dezember 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0115 
 Volume    12 
32Author    IngVojtech BystrickyRequires cookie*
 Title    Zur Feinstruktur der Stäbchen des Tabakmosaikvirus  
 Abstract    Stäbdien des Tabakmosaikvirus wurden nach 48-stdg. Behandlung mit Äthylalkohol bei 37° C im Elektronenmikroskop beobachtet. An durch Quellung mehrfach vergrößerten Stäbchen wurden Ober-flächenstrukturen — regelmäßige Querstreifen — beobachtet, welche als identisch mit der von FRANKLIN und KLUG auf der Virusoberfläche durch TMV-Röntgen-Faserdiagramme gefundenen Schraubenrinne angesehen werden. Des weiteren wurden an Stäbchen, welche dem Einfluß von Äthylalkohol ausgesetzt waren, aber auch in Kontrollpräparaten, wo nur höhere Temperatur von 37° C auf Virusstäbchen in dest. Wasser wirkte, Innenstrukturen beobachtet, welche als mehrfach vergrößerte innere hohle Par-tien der Stäbchen gedeutet wurden. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 118—119 [1957]; eingegangen am 9. Oktober 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0118 
 Volume    12 
33Author    Aloysius KriegRequires cookie*
 Title    Uber Aufbau und Vermehrungsmöglichkeiten von stäbchenförmigen Insekten-Viren  
 Abstract    Electron-microscopical studies and infection experiments on degradation-products of rod-shaped insect viruses (Borrelina aporiae) in alcaline solution are described. The observations indicate a polymere composition of rod-shaped virus particles. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 120—121 [1957]; eingegangen am 27. Juni 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0120 
 Volume    12 
34Author    R. Nast, W. PfabRequires cookie*
 Title    Bestimmung; des Anionengewichtes von Bellucci-Salz  
 Abstract    Durch salzkryoskopisdie Messungen am System Kaliumnitrat/Eis/Bel-lucci-Salz wird gezeigt, daß wäßrige Lösungen des von BELLUCCI erstmals dargestellten Salzes K,[Ni(CN)3] diniere Anionen [[Ni(CN)3] 2_ ]s als kryoskopisch wirksame Teilchen enthalten. Die schon im Kristall vorgebil-deten zweikernigen Anionen [Ni2(CN)6] 4 ~ machen den Diamagnetismus solcher Lösungen verständlich. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 122 [1957]; eingegangen am 6. Dezember 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0122_n 
 Volume    12 
35Author    G. FritzRequires cookie*
 Title    Ein cyclischer Silicium-Kohlenwasserstoff aus (CH;j)3SiCl  
 Abstract    Wie ich kürzlich mitteilte \ entstehen beim Zerfall des (CH3)3SiCl um 800' C verschiedenartige Silicium-Kohlenwasserstoffe, unter denen eine kristalline Sub-stanz auffällt, die während der Destillation der Reak-tionsprodukte bei einer Badtemperatur um 200" C im Hochvakuum aus dem Reaktionsgemisch heraussubli-miert, während schmelzbare Silicium-Kohlenwasser-stoffe im Destillationskölbchen zurückbleiben. Dieses kristalline Produkt läßt sich durch Waschen mit Pen-tan von anhaftenden öligen Silicium-Kohlenwasserstof-fen befreien, da diese in Pentan gut löslich sind, wäh-rend die Kristalle zurückbleiben. Nach Abpumpen des Pentans und nach mehrmaligem Sublimieren der Sub-stanz bei 200 —220^ C erhält man farblose, bis zu 5 mm lange, nadeiförmige Kristalle, die sich gut in Benzol lösen und deren Lösungen keine reduzierenden Eigenschaften zeigen. Die Elementaranalyse liefert die Werte Si = 28,4; C = 27; Cl = 37,5; H = 5,0 Prozent. Nach der ermittelten Gefrierpunktserniedrigung in Ben-zol ergibt sich für die Substanz ein Mol.-Gew. von 388. Aus der Elementaranalyse errechnet sich ein Atomver-hältnis Si:C:Cl:H = 1:2,2:1:4,9. Demnach kommt ent-sprechend dem gefundenen Mol.-Gew. der Verbindung die Summenformel Si4CgCl4H2o zu. (Mol.-Gew. theor. = 382). Um festzustellen, ob in dieser Verbindung das gesamte Chlor an Silicium gebunden ist, wurde die in Benzol gelöste Substanz mit C2H5OH und Wasser ver-setzt, um das am Silicium gebundene Chlor hydroly-tisch abzuspalten. Nach mehrstdg. Stehen dieser Lösung ergab die Chlorbestimmung durch Titration mit n\ 10-Silbernitrat einen Chlor-Wert von 19 Prozent. Demnach ist also nur die Hälfte des gesamten Chlors (37,5%) in der Verbindung durch Hydrolyse abspaltbar. Da nach allen Erfahrungen die Si — Cl-Bindung mit Was-ser stets hydrolytisch gespalten wird, muß man aus dem gefundenen Chlorwert schließen, daß in der Ver-bindung nur die Hälfte des gesamten Chlors am Sili-cium steht, während das durch Hydrolyse nicht erfaß-1 G.FRITZ, 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 123 [1957]; eingegangen am 1. Dezember 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0123a_n 
 Volume    12 
36Author    G. FritzRequires cookie*
 Title    Ein cyclischer Silicium-Kohlenwasserstoff aus (CH;j)3SiCl  
 Abstract    Wie ich kürzlich mitteilte \ entstehen beim Zerfall des (CH3)3SiCl um 800' C verschiedenartige Silicium-Kohlenwasserstoffe, unter denen eine kristalline Sub-stanz auffällt, die während der Destillation der Reak-tionsprodukte bei einer Badtemperatur um 200" C im Hochvakuum aus dem Reaktionsgemisch heraussubli-miert, während schmelzbare Silicium-Kohlenwasser-stoffe im Destillationskölbchen zurückbleiben. Dieses kristalline Produkt läßt sich durch Waschen mit Pen-tan von anhaftenden öligen Silicium-Kohlenwasserstof-fen befreien, da diese in Pentan gut löslich sind, wäh-rend die Kristalle zurückbleiben. Nach Abpumpen des Pentans und nach mehrmaligem Sublimieren der Sub-stanz bei 200 —220^ C erhält man farblose, bis zu 5 mm lange, nadeiförmige Kristalle, die sich gut in Benzol lösen und deren Lösungen keine reduzierenden Eigenschaften zeigen. Die Elementaranalyse liefert die Werte Si = 28,4; C = 27; Cl = 37,5; H = 5,0 Prozent. Nach der ermittelten Gefrierpunktserniedrigung in Ben-zol ergibt sich für die Substanz ein Mol.-Gew. von 388. Aus der Elementaranalyse errechnet sich ein Atomver-hältnis Si:C:Cl:H = 1:2,2:1:4,9. Demnach kommt ent-sprechend dem gefundenen Mol.-Gew. der Verbindung die Summenformel Si4CgCl4H2o zu. (Mol.-Gew. theor. = 382). Um festzustellen, ob in dieser Verbindung das gesamte Chlor an Silicium gebunden ist, wurde die in Benzol gelöste Substanz mit C2H5OH und Wasser ver-setzt, um das am Silicium gebundene Chlor hydroly-tisch abzuspalten. Nach mehrstdg. Stehen dieser Lösung ergab die Chlorbestimmung durch Titration mit n\ 10-Silbernitrat einen Chlor-Wert von 19 Prozent. Demnach ist also nur die Hälfte des gesamten Chlors (37,5%) in der Verbindung durch Hydrolyse abspaltbar. Da nach allen Erfahrungen die Si — Cl-Bindung mit Was-ser stets hydrolytisch gespalten wird, muß man aus dem gefundenen Chlorwert schließen, daß in der Ver-bindung nur die Hälfte des gesamten Chlors am Sili-cium steht, während das durch Hydrolyse nicht erfaß-1 G.FRITZ, 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 123 [1957]; eingegangen am 1. Dezember 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0123b_n 
 Volume    12 
37Author    Egon Wiberg, Heinrich NöthRequires cookie*
 Title    VIII. Zur Kenntnis des "Phospho-Anilins" C«H3PH2  
 Abstract    Phenyl-phosphor(HI)-chlorid PhPCls wird von Lithiumboranat in äthe-rischer Lösung bei Anwendung eines Molverhältnisses PhPCL : LiBH4 = 1:2 gemäß der Gleichung PhPClj+2 LiBHj PhPHj + 2 BH3 + 2 LiCl 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 125—126 [1957]; eingeg. am 6. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0125_n 
 Volume    12 
38Author    Egon Wiberg, Kurt MödritzerRequires cookie*
 Title    IX. Zur Kenntnis der Arsen-Homologen des Anilins und Diphenylamins  
 Abstract    Die beiden Phenyl-arsen (III)-chloride PhAsCl. und Ph.AsCl reagieren in ätherischer Lösung bei —60° C mit Lithiumboranat gemäß der Glei-chung PhnAsCl3_n + (3—n) LiH • BH,-> PhnAsH3 n + (3 —n) BH3 + (3—n) LiCl (n = 1 oder 2) unter Bildung der Phenylarsine PhAsHj (Schmp. —47° C) und Ph.AsH (Schmp. —17° C), der Arsen-Homologen des Anilins PhNH. und Diphenylamins Ph.NH. Die auf diese Weise leicht zugänglichen Phenylarsine unterscheiden sich von den Stickstoff-Homologen erwartungsgemäß durch ihre wesentlich leichtere Oxydierbarkeit. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 127—128 [1957]; eingeg. am 6. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0127_n 
 Volume    12 
39Author    Egon Wiberg, Kurt MödritzerRequires cookie*
 Title    X. Zur Kenntnis eines "Stibio-Anilins" C6H3SbH2  
 Abstract    Phenvl-antimon(III)-jodid PhSbJj reagiert in ätherischer Lösung bei —50° C mit Lithiumboranat gemäß PhSbJ. + 2 LiBII, — PhSbH, + 2 BHS + 2 LiJ unter Bildung von Plienylstibin PhSbH2, das mit 42-proz. Aus-beute als wasserklare, farblose, ölige, phosphinartig riechende, 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 128—130 [1957]; eingeg. am 6. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0128_n 
 Volume    12 
40Author    Egon Wiberg, Kurt MödritzerRequires cookie*
 Title    XI. Zur Kenntnis eines Antimon-Homologen des Diphenylamins  
 Abstract    Diphenyl-antimon (III)-chlorid Ph.SbCl reagiert mit Lithiumboranat in ätherischer Lösung bei —60° C gemäß Ph,SbCl + LiBH4 -» • Ph.SbH + BH3+LiCl unter Bildung von Diphenylstibin Ph.SbH, das mit 65-proz. Ausbeute als wasserklares, farbloses, oxydables Öl vom Schmp. —2° C isoliert werden kann. Bei Verwendung von Lithiumalanat an Stelle von Lithiumboranat sinkt die Ausbeute auf 22 Prozent. 
  Reference    (Z. Naturforschg. 12b, 131—132 [1957]; eingeg. am 6. November 1956) 
  Published    1957 
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 Identifier    ZNB-1957-12b-0131_n 
 Volume    12 
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